خالص‌سازی سلنیوم با خلوص بالا (≥99.999%) شامل ترکیبی از روش‌های فیزیکی و شیمیایی برای حذف ناخالصی‌هایی مانند Te، Pb، Fe و As است. در ادامه فرآیندها و پارامترهای کلیدی آمده است:
۱. تقطیر در خلاء
جریان فرآیند:
۱. سلنیوم خام (≥۹۹.۹٪) را در یک بوته کوارتزی درون کوره تقطیر خلاء قرار دهید.
۲. به مدت ۶۰ تا ۱۸۰ دقیقه در خلاء (۱ تا ۱۰۰ پاسکال) تا دمای ۳۰۰ تا ۵۰۰ درجه سانتیگراد گرم کنید.
۳. بخار سلنیوم در یک کندانسور دو مرحله‌ای (مرحله پایینی با ذرات Pb/Cu، مرحله بالایی برای جمع‌آوری سلنیوم) متراکم می‌شود.
۴. سلنیوم را از کندانسور بالایی جمع‌آوری کنید؛ 碲(Te) و سایر ناخالصی‌های با نقطه جوش بالا در مرحله پایینی باقی می‌مانند.
پارامترها:
- دما: 300-500 درجه سانتیگراد
- فشار: 1-100 پاسکال
- جنس کندانسور: کوارتز یا فولاد ضد زنگ.
۲. خالص‌سازی شیمیایی + تقطیر در خلاء
جریان فرآیند:
۱. احتراق اکسیداسیون: سلنیوم خام (۹۹.۹٪) را در دمای ۵۰۰ درجه سانتیگراد با O₂ واکنش دهید تا گازهای SeO₂ و TeO₂ تشکیل شود.
۲. استخراج با حلال: SeO₂ را در محلول اتانول-آب حل کنید، رسوب TeO₂ را فیلتر کنید.
۳. کاهش: از هیدرازین (N₂H₄) برای کاهش SeO₂ به سلنیوم عنصری استفاده کنید.
۴. دی-تِریمِ عمیق: سلنیوم را دوباره به SeO₄²⁻ اکسید کنید، سپس با استفاده از استخراج با حلال، تِریم را استخراج کنید.
۵. تقطیر نهایی در خلاء: سلنیوم را در دمای ۳۰۰-۵۰۰ درجه سانتیگراد و فشار ۱-۱۰۰ پاسکال خالص‌سازی کنید تا به خلوص ۶ نرمال (۹۹.۹۹۹۹٪) برسید.
پارامترها:
- دمای اکسیداسیون: ۵۰۰ درجه سانتیگراد
- مقدار مصرف هیدرازین: بیش از حد مجاز برای اطمینان از کاهش کامل.
۳. خالص‌سازی الکترولیتی
جریان فرآیند:
۱. از یک الکترولیت (مثلاً اسید سلنوس) با چگالی جریان ۵ تا ۱۰ آمپر بر دسی‌متر مربع استفاده کنید.
۲. سلنیوم روی کاتد رسوب می‌کند، در حالی که اکسیدهای سلنیوم در آند تبخیر می‌شوند.
پارامترها:
- چگالی جریان: 5-10 آمپر بر دسی‌متر مربع
- الکترولیت: اسید سلنوس یا محلول سلنات.
۴. استخراج با حلال
جریان فرآیند:
۱. Se⁴⁺ را با استفاده از TBP (تری بوتیل فسفات) یا TOA (تری اکتیل آمین) در محیط اسید هیدروکلریک یا اسید سولفوریک از محلول استخراج کنید.
۲. سلنیوم را جدا کرده و رسوب دهید، سپس دوباره تبلور دهید.
پارامترها:
- عصاره‌گیر: TBP (محیط HCl) یا TOA (محیط H₂SO₄)
- تعداد مراحل: ۲-۳.
۵. ذوب منطقه‌ای
جریان فرآیند:
۱. شمش‌های سلنیوم را به طور مکرر در منطقه ذوب کنید تا ناخالصی‌های ناچیز از بین بروند.
۲. مناسب برای دستیابی به خلوص >5N از مواد اولیه با خلوص بالا.
توجه: به تجهیزات تخصصی نیاز دارد و انرژی زیادی مصرف می‌کند.
پیشنهاد شکل
برای مرجع بصری، به شکل‌های زیر از منابع علمی مراجعه کنید:
- چیدمان تقطیر در خلاء: شماتیک یک سیستم کندانسور دو مرحله‌ای.
- نمودار فاز Se-Te: چالش‌های جداسازی ناشی از نقاط جوش نزدیک را نشان می‌دهد.
منابع
- تقطیر در خلاء و روش‌های شیمیایی:
استخراج الکترولیتی و حلالی:
- تکنیک‌ها و چالش‌های پیشرفته:
زمان ارسال: ۲۱ مارس ۲۰۲۵